O método de oxidação química é um método tradicional para preparar grafite expansível. Neste método, o grafite em flocos natural é misturado com o oxidante e agente intercalante apropriado, controlado a uma determinada temperatura, constantemente agitado e lavado, filtrado e seco para obter grafite expansível. O método de oxidação química tornou-se um método relativamente maduro na indústria, com as vantagens de um equipamento simples, operação conveniente e baixo custo.
As etapas do processo de oxidação química incluem oxidação e intercalação. A oxidação da grafite é a condição básica para a formação da grafite expansível, pois se a reação de intercalação pode ocorrer suavemente depende do grau de abertura entre as camadas de grafite. E a grafite natural na sala A temperatura tem excelente estabilidade e resistência a ácidos e álcalis, portanto, não reage com ácidos e álcalis, portanto, a adição de oxidante tornou-se um componente-chave necessário na oxidação química.
Existem muitos tipos de oxidantes, geralmente os oxidantes usados são oxidantes sólidos (como permanganato de potássio, dicromato de potássio, trióxido de cromo, clorato de potássio, etc.), também podem ser alguns oxidantes líquidos oxidantes (como peróxido de hidrogênio, ácido nítrico, etc. ) Verificou-se nos últimos anos que o permanganato de potássio é o principal oxidante usado na preparação de grafite expansível.
Sob a ação do oxidante, o grafite é oxidado e as macromoléculas da rede neutra na camada de grafite tornam-se macromoléculas planas com carga positiva. Devido ao efeito repulsivo da mesma carga positiva, a distância entre as camadas de grafite aumenta, o que fornece um canal e espaço para o intercalador entrar suavemente na camada de grafite. No processo de preparação da grafite expansível, o agente intercalante é principalmente ácido. Nos últimos anos, os pesquisadores usam principalmente ácido sulfúrico, ácido nítrico, ácido fosfórico, ácido perclórico, ácido misto e ácido acético glacial.
O método eletroquímico está em uma corrente constante, com a solução aquosa do inserto como o eletrólito, grafite e materiais metálicos (material de aço inoxidável, placa de platina, placa de chumbo, placa de titânio, etc.) constituem um ânodo composto, materiais metálicos inseridos no eletrólito como cátodo, formando um circuito fechado; Ou o grafite suspenso no eletrólito, no eletrólito ao mesmo tempo inserido na placa negativa e positiva, através dos dois eletrodos são energizados o método, da oxidação anódica. A superfície do grafite é oxidada a carbocátions. Ao mesmo tempo, sob a ação combinada de atração eletrostática e difusão de diferença de concentração, íons de ácido ou outros íons polares intercalantes são incorporados entre as camadas de grafite para formar grafite expansível.
Comparado com o método de oxidação química, o método eletroquímico para a preparação de grafite expansível em todo o processo sem o uso de oxidante, a quantidade de tratamento é grande, a quantidade residual de substâncias corrosivas é pequena, o eletrólito pode ser reciclado após a reação, a quantidade de ácido é reduzida, o custo é economizado, a poluição ambiental é reduzida, os danos ao equipamento são baixos e a vida útil é estendida. Nos últimos anos, o método eletroquímico tornou-se gradualmente o método preferido para preparar grafite expansível por muitas empresas com muitas vantagens.
O método de difusão em fase gasosa consiste em produzir grafite expansível entrando em contato com o intercalador com grafite em forma gasosa e reação intercalante. Geralmente, a grafite e a inserção são colocadas em ambas as extremidades do reator de vidro resistente ao calor, e o vácuo é bombeado e selado, por isso também é conhecido como o método de duas câmaras. Este método é freqüentemente usado para sintetizar haleto -EG e metal alcalino -EG na indústria.
Vantagens: a estrutura e a ordem do reator podem ser controladas, e os reagentes e produtos podem ser facilmente separados.
Desvantagens: o dispositivo de reação é mais complexo, a operação é mais difícil, então a saída é limitada e a reação a ser realizada em condições de alta temperatura, o tempo é mais longo e as condições de reação são muito altas, o ambiente de preparação deve ser vácuo, então o custo de produção é relativamente alto, não adequado para aplicações de produção em grande escala.
O método da fase líquida mista consiste em misturar diretamente o material inserido com grafite, sob a proteção da mobilidade do gás inerte ou sistema de vedação por reação de aquecimento para preparar grafite expansível. É comumente usado para a síntese de compostos interlaminares de metal alcalino-grafite (GICs).
Vantagens: O processo de reação é simples, a velocidade de reação é rápida, mudando a proporção das matérias-primas de grafite e os insertos podem chegar a uma determinada estrutura e composição de grafite expansível, mais adequada para a produção em massa.
Desvantagens: O produto formado é instável, é difícil lidar com a substância livre inserida presa à superfície dos GICs, e é difícil garantir a consistência dos compostos interlamelares de grafite quando há um grande número de síntese.
O método de fusão consiste em misturar grafite com material intercalante e calor para preparar grafite expansível. Com base no fato de que os componentes eutéticos podem diminuir o ponto de fusão do sistema (abaixo do ponto de fusão de cada componente), é um método para a preparação de GICs ternários ou multicomponentes pela inserção de duas ou mais substâncias (que devem ser capazes de formar um sistema de sal fundido) entre camadas de grafite simultaneamente. Geralmente utilizado na preparação de cloretos metálicos - GICs.
Vantagens: O produto de síntese tem boa estabilidade, fácil de lavar, dispositivo de reação simples, baixa temperatura de reação, tempo curto, adequado para produção em larga escala.
Desvantagens: é difícil controlar a estrutura de ordem e composição do produto no processo de reação, e é difícil garantir a consistência da estrutura de ordem e composição do produto na síntese em massa.
O método pressurizado é misturar a matriz de grafite com pó de metal alcalino-terroso e metal-terroso e reagir para produzir M-GICS sob condições pressurizadas.
Desvantagens: Somente quando a pressão de vapor do metal ultrapassa um certo limite, a reação de inserção pode ser realizada; No entanto, a temperatura é muito alta, fácil de fazer com que metal e grafite formem carbonetos, reação negativa, então a temperatura de reação deve ser regulada em uma certa faixa. A temperatura de inserção dos metais de terras raras é muito alta, então a pressão deve ser aplicada reduzir a temperatura de reação. Este método é adequado para a preparação de metal-GICS com baixo ponto de fusão, mas o dispositivo é complicado e os requisitos de operação são rígidos, por isso raramente é usado agora.
O método explosivo geralmente usa grafite e agente de expansão como KClO4, Mg (ClO4) 2 · nH2O, Zn (NO3) 2 · nH2O piropiros ou misturas preparadas, quando aquecido, grafite irá simultaneamente oxidação e intercalação do composto cambial da reação, que é então expandiu-se de forma "explosiva", obtendo-se assim grafite expandida. Quando se utiliza sal metálico como agente de expansão, o produto é mais complexo, que não só possui grafite expandida, mas também metal.
